Abkürzung für die Kombination der Analysenmethoden Gaschromatografie und Massenspektrometrie. Die mittels GC getrennten Substanzen, deren Retentionszeit (Zeit von Probenaufgabe bis zur Detektion der Einzelsubstanz) bereits qualitative Informationen zur Art der Substanz gibt, werden durch Beschuss mit Elektronen oder Methan-Ionen in charakteristische Fragmente zerlegt, die von der Molekülstruktur abhängig sind und somit eine eindeutige Identifizierung der Substanz (Spektrenbibliotheken) erlauben. GC/MS ist eine spezifische und sehr empfindliche Analysenmethode mit der noch Substanzmengen unterhalb von 0,1 ng nachgewiesen werden können. Dadurch ist eine Bestimmung von Medikamenten und Drogen sowie deren Metaboliten in Blut, Urin und anderen Materialien auch noch nach länger Zeit möglich, siehe auch Haaranalyse.
Die Signalintensität charakteristischer Substanzfragmente im MS (Single Ion Mode) erlaubt nach Kalibrierung mit Eichlösungen bekannten Gehaltes oder Zusatz von deuterierten Standards die quantitative Bestimmung mit sehr hoher Empfindlichkeit.
Neueste Weiterentwicklungen der Analysenmethode sind GC/MS/MS, LC/MS/MS und LC/MS/TOF, die die Nachweisempfindlichkeit nochmals um den Faktor 2 bis 3 herabsetzen. Die Verwendung eines Flüsskeitschromatographen (LC) erlaubt insbesondere den Nachweis von Substanzen mit hö,herem Molekulargewicht, die sich im GC zersetzten und somit nicht nachweisbar sind.
